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譜圖分析之色譜柱性能迅速退化
色譜柱性能迅速退化是指色譜柱性能迅速退化,導(dǎo)致樣品分離效果變差。其主要產(chǎn)生的原因及解決措施如下:1、排除載氣的污染、泄漏等現(xiàn)象,檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確。2、檢查是否由于樣品中的有害物質(zhì)引起色譜柱的性能退化。3、某些色譜柱(例如PLOT)在較大的的壓力變化下可能引起性能退化。4、快速的加熱、冷卻或較大的進(jìn)樣量可能引起某些沒(méi)有經(jīng)過(guò)化學(xué)結(jié)合的毛細(xì)管色譜柱的性能退化。5、檢查是否在色譜柱允許的zui高使用溫度以上的溫度條件下進(jìn)行分析操作。相關(guān)產(chǎn)品信息:氣相色譜分析儀,變壓器油...
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譜圖分析之只出溶劑峰
氣相色譜儀譜圖只出溶劑峰指溶劑出峰正常,但樣品主成份(溶質(zhì))不出峰或出峰很小。其解決措施如下:1、增加進(jìn)樣量。分梳進(jìn)樣時(shí)降低分流流量(分流比)。2、提高量程范圍或降低衰減倍數(shù),設(shè)置較高靈敏度檔。3、重新配制樣品,把樣品濃度控制在0.02∽10%之間。4、可能溶質(zhì)與溶劑的沸點(diǎn)差太小,降低色譜柱箱溫度試試。5、改用與溶質(zhì)的沸點(diǎn)差較大的溶劑。6、可能色譜柱對(duì)樣品主成份(溶質(zhì))的保持力太強(qiáng),提高色譜柱箱溫度試試,確認(rèn)溶質(zhì)從色譜柱溶出。7、樣品的沸點(diǎn)太高不能直接分析時(shí),需用其他化學(xué)方法...
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譜圖分析之出拖尾峰
氣相色譜儀譜圖出拖尾峰是指樣品出峰結(jié)束回基線時(shí)有拖尾現(xiàn)象。具體分析解決措施如下:1、減少樣品的進(jìn)樣量。2、進(jìn)樣器玻璃襯管是否存在破損或污染現(xiàn)象。3、載氣流量和隔膜清洗流量的設(shè)置是否正確。4、進(jìn)樣器溫度是否能夠保證樣品充分氣化。5、尾吹氣流量的設(shè)置是否正確。6、適當(dāng)提高檢測(cè)器的溫度。7、檢測(cè)器是否存在污染現(xiàn)象,必要時(shí)進(jìn)行清洗。8、色譜柱的安裝方法是否正確。9、適當(dāng)提高色譜柱箱的溫度。10、將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。相關(guān)產(chǎn)品信息:氣相色譜分析儀,變壓器...
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氣相色譜譜圖分析之出開叉峰
氣相色譜儀譜圖出開叉峰是指單一成分的樣品所出的峰上部有開叉現(xiàn)象。具體解決措施如下:1、進(jìn)樣操作過(guò)程是否存在問(wèn)題,重新進(jìn)樣再試。2、減少進(jìn)樣量。3、適當(dāng)提高進(jìn)樣器溫度,保證樣品得到充分氣化。4、色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。5、將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。6、采用不分流進(jìn)樣方式時(shí),如果需要較大的進(jìn)樣量,可在分析色譜柱前加接數(shù)米長(zhǎng)的緩沖色譜柱。或把樣品溶劑換成與色譜柱固定相有較高親和力的溶劑。注意:緩沖色譜柱是指經(jīng)過(guò)不活性處理的合金型...
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氣相色譜譜圖分析之出怪峰
氣相色譜儀譜圖出怪峰是指所出的峰與樣品的成分不符,出現(xiàn)了不應(yīng)該有的怪峰。其產(chǎn)生原因及具體解決措施如下:1、溶劑中是否混入了雜質(zhì)。2、注射器或放置樣品的容器是否受到了污染。3、隔膜清洗流量是否正常。4、載氣是否受到污染,氣體過(guò)濾器是否進(jìn)行過(guò)保養(yǎng)。5、如果怪峰是由于高沸點(diǎn)物質(zhì)的溶出引起的,請(qǐng)?zhí)岣叻治鰷囟然蜓娱L(zhǎng)分析時(shí)間。6、如果怪峰是由于樣品的分解引起的,請(qǐng)降低進(jìn)樣口溫度進(jìn)行分析。7、如果怪峰是由于進(jìn)樣墊的質(zhì)量不好引起的,請(qǐng)選用質(zhì)量較好的進(jìn)樣墊或?qū)⑦M(jìn)樣墊老化后再使用。相關(guān)產(chǎn)品信息:...
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氣相色譜儀譜圖分析之出鈍峰
譜圖分析之出鈍峰是指所出的樣品峰不尖,所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀(平頭或園形)。1、進(jìn)樣量太大使色譜柱或檢測(cè)器形成飽和,減少進(jìn)樣量或降低樣品濃度。2、進(jìn)樣器是否存在漏氣現(xiàn)象或玻璃襯管是否存在破損現(xiàn)象。3、氣相色譜分析儀采用分流進(jìn)樣方式時(shí),檢查分流比及分析條件的設(shè)置是否正確。4、采用不分流進(jìn)樣方式時(shí),檢查分析條件的設(shè)置是否正確。5、嘗試提高進(jìn)樣器、檢測(cè)器的溫度,改善峰的形狀。相關(guān)產(chǎn)品信息:氣相色譜分析儀,變壓器油色譜分析儀,天然氣分析儀,氣相色譜儀價(jià)格
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如何解決氣相色譜譜圖出刀形峰
出刀形峰指樣品出峰時(shí)上升緩慢而下降迅速,形如刀狀。具體解決措施如下:1、減少樣品的進(jìn)樣量。2、提高色譜柱箱的溫度。3、改用較大內(nèi)徑的色譜柱。4、增加固定液的涂層的厚度。5、選用樣品的溶解度較高的固定液。6、嘗試提高進(jìn)樣器的溫度,改善峰的形狀。相關(guān)產(chǎn)品信息:氣相色譜分析儀,變壓器油色譜分析儀,天然氣分析儀,氣相色譜儀價(jià)格
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譜圖分析之峰高/峰面積重現(xiàn)性差
氣相色譜譜圖出現(xiàn)峰高/峰面積重現(xiàn)性差指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒(méi)有變化的情況下,峰高/峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差。具體解決措施如下:1、注射器的性能是否正常以及進(jìn)樣時(shí)是否存在操作失誤。2、樣品濃度(特別是揮發(fā)性樣品)是否因放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而起變化。3、各種氣體的輸入壓力是否正常。4、各種氣體的流量是否正?;虺霈F(xiàn)變化。5、進(jìn)樣器、柱箱、檢測(cè)器等的溫度是否穩(wěn)定。6、如果峰高/峰面積與保留時(shí)間的重現(xiàn)性同時(shí)變差,在進(jìn)行了上述檢查后再參照[保留時(shí)間重現(xiàn)性差]中的各項(xiàng)進(jìn)行檢查7、注意:...
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氣相色譜譜圖之保留時(shí)間重現(xiàn)性差
保留時(shí)間重現(xiàn)性差指氣相色譜儀器工作條件和樣品分析條件等均沒(méi)有變化的情況下,保留時(shí)間變化較大、重現(xiàn)性較差。具體排除方法如下:1、色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。2、進(jìn)樣墊、色譜柱、過(guò)渡襯管的安裝連接處是否存在漏氣現(xiàn)象。3、載氣的輸入壓力是否正常。4、載氣流量是否正?;虺霈F(xiàn)變化。5、進(jìn)樣器、柱箱、檢測(cè)器等的溫度是否穩(wěn)定。6、如果保留時(shí)間與峰高/峰面積的重現(xiàn)性同時(shí)變差,則進(jìn)行了上述檢查后再參照[峰高/峰面積重現(xiàn)性差]中的各項(xiàng)進(jìn)行檢查。注:如果載氣的流量、分流比、色...
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氣相色譜儀故障之全部出反峰
氣相色譜儀全部出反峰指所有樣品均反向出峰。1、檢查氣相色譜儀相應(yīng)檢測(cè)器的信號(hào)輸出線與積分儀或記錄儀、色譜工作站的信號(hào)輸入端的連接是否正確,將信號(hào)輸出線的正負(fù)兩端對(duì)換即可。2、對(duì)于具有極性切換功能的檢測(cè)器,檢查其輸出信號(hào)的正負(fù)極性設(shè)置是否正確,必要時(shí)更改正負(fù)極性的設(shè)置即可。
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氣相色譜儀故障之噪聲過(guò)大
氣相色譜儀啟動(dòng)后不久或色譜柱更換后不久,噪聲是不可避免的,這是正?,F(xiàn)象。噪聲過(guò)大是指比正常的標(biāo)準(zhǔn)高得多的噪聲或某些不正常的突變。注意:發(fā)現(xiàn)噪聲過(guò)大時(shí),請(qǐng)先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí),更要注意。此外,請(qǐng)檢查儀器的接地是否正確并且良好。1、改變量程范圍,噪聲的大小還是基本不變時(shí),要考慮是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。2、將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大,要考慮從檢測(cè)器到放大器...
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色譜儀器進(jìn)樣不出峰原因及解決措施
氣相色譜儀器進(jìn)樣不出峰指進(jìn)樣后沒(méi)有峰被檢測(cè)出來(lái),基線只畫一條直線。注意:發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí),首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括色譜柱、檢測(cè)器),否則可能會(huì)造成色譜柱的損傷或檢測(cè)器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí),應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時(shí),必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查。一、檢查檢測(cè)器的火焰是否熄滅,如果熄滅請(qǐng)重新點(diǎn)火;如果點(diǎn)不著火或者點(diǎn)著后又很容易熄滅時(shí),請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:1.檢查點(diǎn)火線圈是否發(fā)紅,如果不發(fā)紅應(yīng)該是...
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