在線氣相色譜儀的氣源是載氣和輔助氣體的來源。使用的載氣是氫氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣、空氣。載氣的選擇須先滿足要求,并且還要考慮分析方法對分析周期、的效率和靈敏度的影響。例如,從柱效率的觀點(diǎn)來看,要求載氣的擴(kuò)散系數(shù)小,并且為了獲得良好的峰型,通常使用氮作為載氣。
載氣中氧的存在導(dǎo)致固定相氧化,損壞色譜柱,改變樣品的保留值。載氣中水的存在導(dǎo)致部分固定相或硅烷化擔(dān)體發(fā)生水解,甚至損壞氣相色譜儀柱子。氣體中有機(jī)化合物或其它雜質(zhì)的存在產(chǎn)生基線噪音和拖尾現(xiàn)象。氣體中夾帶的粒狀雜質(zhì)可能使氣路控制系統(tǒng)失靈。
載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統(tǒng)。載氣是氣相色譜過程的流動(dòng)相,原則上說只要沒有腐蝕性,且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。常用的有H2、He、N2、Ar 等。在實(shí)際應(yīng)用中載氣的選擇主要是根據(jù)在線氣相色譜儀的特性來決定,同時(shí)考慮色譜柱的分離效能和分析時(shí)間。載氣的純度、流速對色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度均有很大影響,氣路控制系統(tǒng)的作用就是將載氣及輔助氣進(jìn)行穩(wěn)壓、穩(wěn)流及凈化,以滿足氣相色譜分析的要求。
如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體?原則上講,選擇氣體純度時(shí),主要取決于分析對象、色譜柱中填充物以及檢測器。建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會(huì)延長色譜柱和整臺儀器(氣路控制部件,氣體過濾器)的壽命。
在線氣相色譜儀工作者的良好習(xí)慣:
(1)按照手冊中的說明進(jìn)行操作;
(2)準(zhǔn)備色譜柱測試樣品;
?。?)及時(shí)更換毛細(xì)管色譜柱密封;
?。?)使用所需純度的氣體;
?。?)定期更換氣體凈化器填料;
(6)使用可靠的壓力調(diào)節(jié)閥;
(7)定期更換進(jìn)樣口的蒸發(fā)墊;
?。?)及時(shí)清潔注射器;
?。?)定期檢查并清潔進(jìn)樣口襯管;
?。?0)保留完整的使用記錄;
?。?1)逐個(gè)更換零件。