更新更新時間:2008-03-18
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固定相的選擇
基本選擇原則:
² 相似相容原理,用非極性固定相分析非極性化合物(反之,極性)
² 如果化合物可用極性不同的固定相分析,極性小的
² 對于偶極或氫鍵化合物,選擇含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相
² 輕烴或*氣體,選擇PLOT柱
² 盡可能避免選擇污染或干擾檢測器的固定相:如腈基對于NPD,含氟固定相對于ECD
² 對于特殊應(yīng)用,根據(jù)可提供的柱選擇
常用固定相介紹
SE-30(OV-1,OV-101)
組成:100%聚甲基硅氧烷,非極性
類似品牌:CP-Sil 5CB、 AC-1、 DB-1、 HP-1、 SPB-1、 007-1、 Rtx-1、 BP-1…
主要應(yīng)用:烴類、胺類、酚類、農(nóng)藥、PCBs、揮發(fā)油硫化物等
SE-54(SE-52)
組成:5%苯基,95%聚甲基硅氧烷,弱極性
類似品牌:CP-Sil 8CB、 AC-5、 DB-5、 HP-5、 SPB-5、 Rtx-5、 BP-5…
主要應(yīng)用:藥物、芳香烴、酚、酯、生物堿、鹵代烴
OV-1701
組成:7%氰甲基,7%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性
類似品牌:CP-Sil 19CB、 AC-10、 DB-1701、 HP-1701、 SPB-1701、 BP-10、 Rtx-1701…
主要應(yīng)用:藥物、農(nóng)藥、除草劑、TMS糖、PCB等
OV-17
組成:50%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性
類似品牌:CP-Sil 24CB、 DB-17、 HP-50、 SPB-50、 SP2250、 Rtx-50…
主要應(yīng)用:藥物、農(nóng)藥、甾類、PAH、甘油三酸酯等
PEG
組成:聚乙二醇
類似品牌CP-WAX 52CB、 DB-WAX、 HP-Wax、 Carbowax 、 SUPELCOWAX 10
主要應(yīng)用:醇類、酯類、醛類、溶劑、單芳、精油等
FFAP
組成:聚乙二醇
類似品牌:CP-WAX 58CB、 DB-FFAP、 HP-FFAP、 SP-1000
主要應(yīng)用:醇類、酸類、酯類、醛類、腈類等
OV-225
組成:25%氰丙基、25%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性,強于OV-17和OV-1701
類似品牌:CP-SIL 43CB、 DB-225、 SP-2330、 SPB-225
主要應(yīng)用:脂肪酸甲酯、PUFA、Alditol、TMS衍生的糖類等
OV-210
組成:50%三氟丙基聚甲基硅氧烷,高極性
類似品牌:DB-210、Rtx200…
主要應(yīng)用:極性化合物、有機氯化物
柱長度的選擇
分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需要4倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品,尤其是由那些在結(jié)構(gòu),極性和揮發(fā)性上相差較大組分組成的樣品。
Ø
Ø
Ø
(應(yīng)注意,柱長增加分析時間也增加)
柱內(nèi)徑的選擇
柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高的柱效,但柱容量更小。
0.15
液膜厚度的選擇
液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。
0.1-0.2um:薄液膜的毛細管柱比厚液膜的柱洗脫組分快,所需要柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點樣品的分析。
0.25-0.5um: 常用的液膜厚度。
0.8-1.5um:厚液膜,對于分析低沸點的化合物較為有利。
3.0-5.0um:超厚液膜,用于分析氣體、溶劑殘留、吹掃物等
(液膜越厚,則zui高使用溫度越低,因為有更大的柱流失。)