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液氧中微量乙炔的色譜法分析

更新更新時(shí)間:2008-12-26

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液氧中微量乙炔的色譜法分析
 
1  前 言
 
空分裝置是尿素生產(chǎn)的重要裝置,因液氧中含有微量乙炔,當(dāng)乙炔聚集到一定量時(shí)容易引起爆炸,故需要經(jīng)常檢測(cè)乙炔的含量。為了適應(yīng)車(chē)間生產(chǎn)的快速檢測(cè)的需要,采用自制色譜柱進(jìn)行色譜分析取代比色分析法,具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確度高。
 
2  測(cè)定原理
 
根據(jù)氣相色譜儀使用狀況,采用氫火焰離子化檢測(cè)器(FID) 進(jìn)行液氧中微量乙炔的測(cè)定。FID
在工作時(shí)需要載氣、氫氣和空氣,當(dāng)氫氣在空氣中燃燒時(shí),火焰中的離子很少,但如果有碳?xì)浠衔锎嬖跁r(shí),離子就大大增加。當(dāng)從柱后流出的載氣和樣品用氫氣混合在空氣中燃燒,有機(jī)化合物被電離成正負(fù)離子,正負(fù)離子在電場(chǎng)的作用下就產(chǎn)生了相對(duì)燃燒物質(zhì)量的電流,這個(gè)電離經(jīng)微電流放大器放大后,可用數(shù)據(jù)處理機(jī)記錄下來(lái)做為定性定量的依據(jù)。
 
3  實(shí)驗(yàn)部分
 
3. 1  實(shí)驗(yàn)儀器
采用外標(biāo)法定量,以含乙炔10. 6 ×10 -6 的鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣對(duì)該分析方法的可靠性進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
 
實(shí)驗(yàn)儀器:GC9310氣相色譜儀; 色譜數(shù)據(jù)處理機(jī); SGK-2LB空氣發(fā)生器; SGH -300 型氫氣發(fā)生器;載氣為高純氮。
 
3. 2  吸附的選擇
在色譜分析中,組分的分離度是準(zhǔn)確定量的關(guān)鍵,所以必須選用恰當(dāng)?shù)纳V柱。實(shí)驗(yàn)所用的液氧氣源中除被測(cè)乙炔外,還含有乙烷、乙烯、丙烷等雜質(zhì)。為分離這三種雜質(zhì),首先選用了TDK
做填充柱,但譜圖顯示其分離效果欠佳,且靈敏度很低,不宜用于本方法中。而后選用自制的有機(jī)高分子微球做吸附柱,具有足夠的分離效果和較高的靈敏度。有機(jī)高分子微球:粒度0. 177~0. 25 mm 。
 
3. 3  測(cè)定條件
柱溫65 ℃;檢測(cè)器溫度75. 5 ℃;載氣(N2) :0. 07MPa;H2:0.05 MPa;Air:0.09 MPa; 色譜柱<3 mm ×4m 不銹鋼填充柱(自制);進(jìn)樣量1 ml 。
 
3. 4  檢測(cè)范圍
實(shí)驗(yàn)采用稀釋鋼瓶標(biāo)樣的方法配制10. 1 ×10 -6 的樣品,其檢測(cè)zui小濃度為0. 1 ×10 -6 。
 
3. 5  線(xiàn)性范圍
從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)觀(guān)察,由于鋼瓶標(biāo)樣的濃度較高和低濃度的樣品線(xiàn)性較差,為此,我們配制了一系
列低濃度的乙炔樣品,考察其濃度與峰高的線(xiàn)性關(guān)系及線(xiàn)性范圍。實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn), 在乙炔0~10 ×10 -6 范圍內(nèi),濃度與峰值有較好的線(xiàn)性關(guān)系(見(jiàn)表1) 。
 
表1  濃度與峰面積對(duì)應(yīng)情況
 
濃度 P10 6 2 4 6 8 10
峰面積Pmm3 29018 58042 87050 116070 145088
3. 6  精密度
 
在上述分析條件下, 配制乙炔含量為5 × 10 -6 的樣品氣進(jìn)行五次重復(fù)測(cè)試,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表
 
4  結(jié) 論
 
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,通過(guò)對(duì)儀器型號(hào)、色譜柱、載氣、儀器工作條件等幾方面的選擇,采用高靈敏度氫焰(FID) 檢測(cè)器可準(zhǔn)確測(cè)量微量乙炔,zui小濃度為0. 1 ×10 -6 。該方法標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.12 %, 線(xiàn)性范圍在0~25 ×10 -6 。
液氧中微量乙炔的色譜法分析
 
1  前 言
 
空分裝置是尿素生產(chǎn)的重要裝置,因液氧中含有微量乙炔,當(dāng)乙炔聚集到一定量時(shí)容易引起爆炸,故需要經(jīng)常檢測(cè)乙炔的含量。為了適應(yīng)車(chē)間生產(chǎn)的快速檢測(cè)的需要,采用自制色譜柱進(jìn)行色譜分析取代比色分析法,具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確度高。
 
2  測(cè)定原理
 
根據(jù)氣相色譜儀使用狀況,采用氫火焰離子化檢測(cè)器(FID) 進(jìn)行液氧中微量乙炔的測(cè)定。FID
在工作時(shí)需要載氣、氫氣和空氣,當(dāng)氫氣在空氣中燃燒時(shí),火焰中的離子很少,但如果有碳?xì)浠衔锎嬖跁r(shí),離子就大大增加。當(dāng)從柱后流出的載氣和樣品用氫氣混合在空氣中燃燒,有機(jī)化合物被電離成正負(fù)離子,正負(fù)離子在電場(chǎng)的作用下就產(chǎn)生了相對(duì)燃燒物質(zhì)量的電流,這個(gè)電離經(jīng)微電流放大器放大后,可用數(shù)據(jù)處理機(jī)記錄下來(lái)做為定性定量的依據(jù)。
 
3  實(shí)驗(yàn)部分
 
3. 1  實(shí)驗(yàn)儀器
采用外標(biāo)法定量,以含乙炔10. 6 ×10 -6 的鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣對(duì)該分析方法的可靠性進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
 
實(shí)驗(yàn)儀器:GC9310氣相色譜儀; 色譜數(shù)據(jù)處理機(jī); SGK-2LB空氣發(fā)生器; SGH -300 型氫氣發(fā)生器;載氣為高純氮。
 
3. 2  吸附的選擇
在色譜分析中,組分的分離度是準(zhǔn)確定量的關(guān)鍵,所以必須選用恰當(dāng)?shù)纳V柱。實(shí)驗(yàn)所用的液氧氣源中除被測(cè)乙炔外,還含有乙烷、乙烯、丙烷等雜質(zhì)。為分離這三種雜質(zhì),首先選用了TDK
做填充柱,但譜圖顯示其分離效果欠佳,且靈敏度很低,不宜用于本方法中。而后選用自制的有機(jī)高分子微球做吸附柱,具有足夠的分離效果和較高的靈敏度。有機(jī)高分子微球:粒度0. 177~0. 25 mm 。
 
3. 3  測(cè)定條件
柱溫65 ℃;檢測(cè)器溫度75. 5 ℃;載氣(N2) :0. 07MPa;H2:0.05 MPa;Air:0.09 MPa; 色譜柱<3 mm ×4m 不銹鋼填充柱(自制);進(jìn)樣量1 ml 。
 
3. 4  檢測(cè)范圍
實(shí)驗(yàn)采用稀釋鋼瓶標(biāo)樣的方法配制10. 1 ×10 -6 的樣品,其檢測(cè)zui小濃度為0. 1 ×10 -6 。
 
3. 5  線(xiàn)性范圍
從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)觀(guān)察,由于鋼瓶標(biāo)樣的濃度較高和低濃度的樣品線(xiàn)性較差,為此,我們配制了一系
列低濃度的乙炔樣品,考察其濃度與峰高的線(xiàn)性關(guān)系及線(xiàn)性范圍。實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn), 在乙炔0~10 ×10 -6 范圍內(nèi),濃度與峰值有較好的線(xiàn)性關(guān)系(見(jiàn)表1) 。
 
表1  濃度與峰面積對(duì)應(yīng)情況
 
濃度 P10 6 2 4 6 8 10
峰面積Pmm3 29018 58042 87050 116070 145088
3. 6  精密度
 
在上述分析條件下, 配制乙炔含量為5 × 10 -6 的樣品氣進(jìn)行五次重復(fù)測(cè)試,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表
 
4  結(jié) 論
 
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,通過(guò)對(duì)儀器型號(hào)、色譜柱、載氣、儀器工作條件等幾方面的選擇,采用高靈敏度氫焰(FID) 檢測(cè)器可準(zhǔn)確測(cè)量微量乙炔,zui小濃度為0. 1 ×10 -6 。該方法標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.12 %, 線(xiàn)性范圍在0~25 ×10 -6 。
 
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