氦離子化檢測(cè)器至1960年采用以來(lái),作為現(xiàn)行氣相色譜法靈敏檢測(cè)器之一已被人們普遍承認(rèn)。PDHID是惟一能檢測(cè)到 ng/g 級(jí)的通用型檢測(cè)器之一,它對(duì)無(wú)機(jī)和有機(jī)化合物均有響應(yīng),是非破壞性的濃度型檢測(cè)器,適用于高純氣體的分析。PDHID是利用氦中穩(wěn)定的,低功率脈沖放電作電離源,使被測(cè)組分電離產(chǎn)生信號(hào)。PDHID是非放射性檢測(cè)器,對(duì)所有物質(zhì)均有高靈敏度的正響應(yīng)。
1、(脈沖放電間隔和功率PDHID中放電電極距離為1.6mm,改變充電時(shí)間可改變經(jīng)過(guò)初級(jí)線圈的放電功率。充電時(shí)間越長(zhǎng)、功率越大。一般脈沖間隔為200-300us,充電時(shí)間在40-45us,基流和響應(yīng)值達(dá)較高效果。因放電時(shí)間僅為1us,而脈沖周期達(dá)幾百微秒,絕大部分時(shí)間放電電極是空載。所以放電區(qū)不會(huì)過(guò)熱。
2、(偏電壓在放電區(qū)相鄰的電極上加一恒定的負(fù)偏電壓。響應(yīng)值隨偏電壓的增加而急劇增大,很快即達(dá)飽和。在飽和區(qū)響應(yīng)值基本不隨偏電壓而改變。PDHID在飽和區(qū)內(nèi)工作,噪聲較低?;髋c偏電壓的關(guān)系同響應(yīng)值與偏電壓。
3、(通過(guò)放電區(qū)的氨流速氨通過(guò)放電區(qū)有兩個(gè)目的:a保持放電區(qū)的潔凈,以便氨被激發(fā);b它作為尾吹氣加入,以減少被測(cè)組分在檢測(cè)器的滯留時(shí)間。只是它和傳統(tǒng)的尾吹氣加入方向相反。
氦離子色譜儀的工作原理通常都認(rèn)為是基于潘寧效應(yīng)(Penning effect),它利用β射線,高壓直流放電、脈沖放電、光輻射等能量,以及在高壓電場(chǎng)加速下獲得能量的二次電子與氦原子碰撞,將載氣中部分氦原子自基態(tài)躍遷到不同能級(jí)的激發(fā)態(tài),生成亞穩(wěn)態(tài)氦原子He*(23S,19.8ev)和氦離子He+(1S2S1/2,24.5ev)等,亞穩(wěn)態(tài)氦原子間的相互碰撞又將部份的亞穩(wěn)態(tài)氦激發(fā)為氦離子,放出電子 ,各種能級(jí)的激發(fā)態(tài)氦和其它高能粒子與樣品中被測(cè)組份的原子或分子碰撞,將能量傳遞給它們,并使之電離。按上述機(jī)理,被測(cè)組份的原子或分子的電離方式大致有:
?。?)檢測(cè)器內(nèi)的β射線或高能電子直接與被測(cè)組份的原子或分子相互碰撞發(fā)生能量傳遞而電離;
?。?)能量為19.8ev的亞穩(wěn)態(tài)He*與被測(cè)組份的原子或分子相互碰撞發(fā)生能量傳遞而電離;
(3)能量為24.5ev的氦離子He+與被測(cè)組份的原子或分子相互碰撞發(fā)生能量傳遞而電離。
氦離子色譜儀一般配備高純氦氣純化器和氦離子化檢測(cè)器(PHDID)。利用純化器使得載氣高純氦純化到雜質(zhì)含量小于10ppb,使得載氣純度達(dá)到ppb級(jí)雜質(zhì)含量的檢測(cè)要求。配備的氦離子化檢測(cè)器對(duì)基本物質(zhì)的響應(yīng)例如H2、O2、N2等都在5ppb以下,可滿足各種超高純氣體雜質(zhì)含量分析。儀器配置了帶吹掃功能的氣動(dòng)閥,減少空氣滲透的可能性。針對(duì)不同氣體分析有專門設(shè)計(jì)的氣路流程,一般一次進(jìn)樣就能實(shí)現(xiàn)所測(cè)氣體的全分析。