高純氣體中微量水的分析對操作要求非常高,環(huán)境濕度、管線接頭、采樣閥及測量流量對測量結(jié)果都有影響,所以一般在室溫15~28℃,濕度40%~70%的潔凈環(huán)境下測定;選用死體積小的針閥或減壓器,管線選用內(nèi)徑1/16in或1/8in的內(nèi)壁內(nèi)拋光的、盡可能短、管壁無吸附的不銹鋼管;測量時氣體流量一般控制在400~1500mL/min,具體應(yīng)結(jié)合儀器的相關(guān)參數(shù)。
高純氣體分析檢測氣體中水含量的幾種方法:
1.電容法
電容法是傳感器的介電常數(shù)隨著濕敏層對水的吸收或解吸的變化來測量氣體的相對濕度。氧化鋁電容法是利用沉積在導(dǎo)電基體上的孔狀氧化鋁薄膜與涂在其表面的一層薄金形成電容器的電極。氣體中的水分透過金薄層被氧化鋁吸收,電容器的阻抗與水汽分壓成一定的比例。薄膜電容法是通過沉積在兩個導(dǎo)電電極上的薄膜吸水或失水后,改變兩個電極間的介電常數(shù)來測量水含量。電容法對水有高度的選擇性,并具有響應(yīng)快、量程廣、靈敏度高的特點(diǎn)。同時電容法屬于間接測量方法,消耗樣品氣量大,受腐蝕性氣體的影響,須定期校準(zhǔn)。
2.壓電法
壓電法是利用涂有一種吸濕性物質(zhì)的石英晶體吸收不同質(zhì)量水分時振動頻率有差異的特點(diǎn)",讓樣氣和標(biāo)準(zhǔn)干燥氣流經(jīng)該晶體,因而產(chǎn)生不同的振動頻率差A(yù)i和Aa,計(jì)算兩頻率之差即可得到樣氣的濕度。此方法屬絕對測量法,穩(wěn)定,不漂移,適合在線氣體的連續(xù)測定。但在測試低濕度時響應(yīng)慢,受氣體流量影響,不能用于腐蝕氣體的測試。
3.光腔衰蕩光譜法
光腔衰蕩光譜法是通過一束單波長激光通入光腔后,光束在腔鏡之間來回反射。當(dāng)切斷光源后,其能量就會隨時間而衰減,衰減的速度與光腔自身的損耗(包括透射、散射)和腔內(nèi)被測組分(介質(zhì))的吸收有關(guān)。對于給定的光腔,其自身的損耗為常量。光能量衰減的速度與被測組分的含量有關(guān)。