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氣相色譜內(nèi)標法測定八角茴香油中茴香腦的含量

更新更新時間:2009-02-21

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氣相色譜內(nèi)標法測定八角茴香油中茴香腦的含量
 
方法:采用氣相色譜內(nèi)標法,以萘為內(nèi)標,測定八角茴香油中茴香腦的含量。結(jié)果:茴香腦在4.12—32.96btg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,--y-~加樣回收率為96.28%,RSD=1.o9%。結(jié)論:氣相色譜內(nèi)標法簡便、準確,重現(xiàn)性好,可作為茴香油的質(zhì)量控制方法之一。
八角茴香油為木蘭科植物八角茴香Illicium vcrttm Hook.f.的新鮮枝葉或成熟果實經(jīng)水蒸汽蒸餾得到的揮發(fā)油,具有芳香調(diào)味及健胃作用,是廣西的特產(chǎn)中藥
 
    1 儀器與試藥
    GC-9310氣相色譜儀,WH-500工作站。
    茴香腦對照品(trans—Anetho1)[由美國Sigma公司提供,lot:S16146—453,含量99% (GC)];萘(分析純,含量99%);醋酸乙酯(分析純);八角茴香油對照藥材(由中國藥品生物制品檢定所提供,批號1545—200001);八角茴香油樣品(桂林市維威制藥有限公司產(chǎn)品,批號:030501、030502、030503、 030601、030602、030603、030604、030701、030702、030703)。
    2 方法與結(jié)果
    2.1 色譜條件填充色譜柱:以聚乙二醇(PEG)一20M和硅酮(OV—l7)為固定液,涂布濃度分別為10%和2%,涂布后的載體以7:3的比例(重量比)裝入同一柱內(nèi)(PEG在進樣口端),長度為2m;程序升溫:柱子初始溫度100℃,保持5min;以4℃/min升至140℃,保持5min,以l0℃/min升至200℃ ,保持5min;進樣口溫度:250℃;檢測器:FID,溫度250%;載氣N 2:60ml/min;助燃氣air:50ml/min;燃氣H2:60ml/min;進樣量:lμl。在上述色譜條件下分別進樣測定,結(jié)果表明理論板數(shù)按茴香腦峰計算不低于10 000,茴香腦峰和內(nèi)標物萘均與相鄰組分色譜峰達到*分離,分離度大于1.5,茴香腦保留時間約為15min, 內(nèi)標物萘保留時間約為13min。
 
    2.2 對照品溶液的制備 精密稱取茴香對照品2.06g于25ml量瓶中,以醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為茴香腦對照品溶液。
    2.3 內(nèi)標溶液的制備 精密稱取萘1.26g于25 ml量瓶中,以醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為內(nèi)標溶液。
    2.4 供試品溶液的制備 取八角茴香油0.18g,精密稱定,置10ml量瓶中,精密加入內(nèi)標溶液2ml,加醋酸乙酯稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
材?!吨袊幍洹?000年版一部收載的八角茴香油標準無含量測定項目【1】。據(jù)文獻報道,八角茴香油中含茴香腦、草蒿腦、茴香醛等成分【2-5】,其中茴香腦是主要有效成分【6,7】 ,目前茴香腦的含量測定多采用氣相色譜法【2-5】,而用氣相色譜內(nèi)標法測定八角茴香油中茴香腦的含量未見報道。由于氣相色譜法進樣量少,采用內(nèi)標法可減少誤差,為提高方法的重現(xiàn)性,本文建立了氣相色譜內(nèi)標法測定八角茴香油中茴香腦含量的方法,結(jié)果較為滿意,可作為該藥材質(zhì)量控制的方法。
    2.5 線性關(guān)系的考察分別精密吸取上述對照品溶液0.5、1、2、3、4ml,分別置10ml量瓶中,各精密加入內(nèi)標溶液2ml,以醋酸乙酯稀釋至刻度,搖勻,按上述色譜條件,各進樣lμl,進行測定。以茴香腦峰面積積分值和萘峰面積積分值的比值y對茴香腦進樣量 進行回歸分析,得回歸方程:Y:0.07509X一0.005997.r=1.0000。表明茴香腦進樣量在4.12—32.96μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
    2.6 校正因子的測定 精密稱取萘1.25g,置25ml量瓶中,加醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為內(nèi)標溶液。精密稱取茴香腦對照品2.00g,置25ml量瓶中,加醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為茴香腦對照品溶液。精密量取上述對照溶液和內(nèi)標溶液各2ml,置10ml量瓶中,加醋酸乙酯稀釋至刻度,搖勻,作為標準溶液。(即lμl含茴香腦16μg;含萘10μg)。取lμl注入氣相色譜儀,連續(xù)進樣6次,按平均峰面積計算校正因子,結(jié)果校正因子為1.3154,RSD=0.15%(n=6)。
    2.7 精密度與重現(xiàn)性試驗取同一供試品溶液,連續(xù)重復(fù)進樣6次,以茴香腦峰面積積分值對萘峰面積積分值的比值計算相對標準偏差,測得平均值為1.2372, RSD =1.64% 。精密稱取同一批樣品6份,品溶液,依法進樣測定,以茴香腦的百分含量(g/g)計算相對標準偏差,平均含量為90.60% , RSD =0.15%。
    2.8 加樣回收率試驗 精密稱取已測知含量的樣品(平均含量90.72%)0.09g于10ml量瓶中;分別精密加入茴香腦對照品溶液lml及內(nèi)標溶液2ml,以醋酸乙酯稀釋至刻度,搖勻。精密吸取1 l進樣測定,計算回收率,平均回收率96.28% ,RSD=1.09%(n=5)。
    2.9 樣品測定按“校正因子測定及供試品溶液的制備”項下操作制備校正因子及樣品溶液,然后分別精密吸取校正因子溶液1 l連續(xù)進樣3次,測定校正因子;精密吸取供試品溶液ltal,進樣測定2次,以內(nèi)標法計算樣品中茴香腦的百分含量(g/g),各約0.18g,按2.4項方法制備供試 結(jié)果見表1。表1 樣品含量測定結(jié)果 (n=2)
    3 討論
    目前茴香腦的含量多采用氣相色譜面積歸一法測定其相對含量,具有一定的局限性,由于氣相色譜法進樣量少,采用內(nèi)標法可減少實驗誤差。提高方法的重現(xiàn)性,本研究結(jié)果表明,氣相色譜內(nèi)標法簡便、準確、重現(xiàn)性好,可為八角茴香油及其制劑的質(zhì)量控制方法提供參考。
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