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污泥發(fā)酵中的揮發(fā)性脂肪酸VFAs的測定

更新更新時間:2009-04-24

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污泥發(fā)酵中的揮發(fā)性脂肪酸VFAs的測定

 
VFAs樣品處理
各種VFA的定性和定量分析采用氣相色譜法進行。測定前,樣品先用中速定性濾紙過濾,再用0.45μm的濾膜進行壓濾式過濾,濾液收集在1.5mL的氣相色譜的棕色小瓶中,然后往每一小瓶中加入50~150μL的3%的H3PO4,以確保每一樣品的pH值小于6.0119〕
儀器配置和使用條件
GC-9310氣相色譜儀(FID氫火焰檢測器)
色譜柱 DB-WAX 30m×0.32mm×0.25mm
載氣 氮氣(流速為50mL/min,沒有進行分流設(shè)置)
進樣器和、檢測器 溫度為200℃和220℃。
柱箱程序升溫, 110℃運行2 min, 10/ min的速度升溫到180℃ 。
 
定性分析
采用保留時間定性,經(jīng)過預(yù)分析測定,試驗中剩余污泥水解酸化產(chǎn)物主要為六種短鏈脂肪酸,圖2.1為其相應(yīng)的出峰時間。圖中2 min左右的峰值為雜峰,除此之外,從左到右6個峰依次是乙酸、丙酸、異丁酸、正丁酸、異戊酸、正戊酸,其相應(yīng)的保留時間分別大約為4.63 min、5.59 min、5.96 min、6.71 min、7.24 min和8.11 min左右,此圖為標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖,水樣圖中各有機酸的峰值大小不同,而出峰時間基本上在上述保留時間范圍內(nèi)。
 
1    六種VFAs色譜圖
 
定量分析
采用外標(biāo)法進行定量分析,按照峰面積計算水樣中各種酸的濃度120〕。首先將各種標(biāo)準(zhǔn)酸按照其濃度和含量配成一系列的標(biāo)準(zhǔn)濃度,從氣相色譜上測出其不同濃度和相應(yīng)峰面積對應(yīng)的六種酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線;然后將水樣中對應(yīng)于不同保留時間的峰面積代入相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,從而得到各種有機酸的濃度值;zui后將各種有機酸以COD的單位進行加和得到總的VFAs。式(1)、(2)為各種酸的濃度計算公式。表1為六種標(biāo)準(zhǔn)酸的濃度和含量及其標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的沸點。表2為六種短鏈脂肪酸的名稱及相應(yīng)的COD值。
 
 
表1 各種有機酸的密度、含量和沸點(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下)
Table2.1  Density,content,and boiling point of different VFAs(at standard state)

名稱
藥品等級
密度(g/mL)
含量(%)
沸點(℃)
乙酸
分析純
1.05
99.5
118.1
丙酸
分析純
0.991~0.995
99.5
137~141
異丁酸
化學(xué)純
0.955~0.961
99.0
154.5
正丁酸
化學(xué)純
0.946~0.950
98.5
161~165
異戊酸
化學(xué)純
0.936~0.942
100
173~176
正戊酸
化學(xué)純
0.929~0.937
98.0
184~187

 
 
表2  污泥發(fā)酵產(chǎn)生的6種有機酸的特性
Table 2.2  Characteristics of 6 VAFs produced in excess activated sludge fermentation
產(chǎn)物
碳原子數(shù)量
分子量(MW)
(g/mol)
COD
(gCOD/mol)
COD/MW
(gCOD/mol)
乙酸
2
60.05
64
1.07
丙酸
3
74.08
112
1.51
異丁酸
4
88.11
160
1.82
正丁酸
4
88.11
160
1.82
異戊酸
5
102.13
208
2.04
正戊酸
5
102.13
208
2.04
 
 Ci·Vi/Cs·Cs=Ai·As                                                            (1)
    
因為試驗中Vi=Vs=1μL所以式(2.1)可以寫作:
Ci/Cs =Ai·A                                                                          (2)
式中:Ci—樣品中有機酸的濃度,mg/L
      Vi—樣品的進樣體積,試驗中取1.0μL
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