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氣相色譜法分析氣體雜質(zhì)采用的檢測技術(shù)

更新更新時間:2012-04-06

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一、變溫濃縮法

  變溫吸附濃縮法是將一定量的樣品氣中雜質(zhì)氣低溫吸附在樣管中吸附劑上,解凍加熱進(jìn)樣的方法。因而實際進(jìn)樣量大大大于樣管體積(102~104倍),雜質(zhì)氣就從ppb級變成ppm級分析。用此法要求底氣不被冷凍、吸附或沸點高于雜質(zhì)氣,如用于濃縮氫中雜質(zhì)、氧中的烴類等。附變溫吸附濃縮法外,還有化學(xué)反應(yīng)濃縮法與特殊濃縮法,它們使用在特種氣體的檢測。

二、柱中轉(zhuǎn)化法

  柱中轉(zhuǎn)化法是樣品進(jìn)樣后、在色譜分離柱前或后,經(jīng)過一個催化劑或化學(xué)反應(yīng)管(可以控制一定溫度)。其中某雜質(zhì)氣參加反應(yīng),變成另一種氣體被檢測。如一氧化碳與二氧化碳在火焰離子化檢測器上無響應(yīng),但經(jīng)鎳催化劑(有氫氣參加)后變成甲烷氣就響應(yīng)了,并能檢測到0.1ppm。與濃縮配合可檢測到ppb。氣相色譜分析微量水時也采用此法。微量水與柱中碳化鈣(Ca2C)反應(yīng)生成乙炔,用火焰離子化檢測能到小于1ppm的水分。

三、柱切換法

  該法又稱多維色譜法。它是利有閥或"無閥"切換將主成分(底氣)大部分切去后,余下雜質(zhì)氣體再經(jīng)二次分離后檢測[2]。如采用高靈敏度的氦離子化檢測器檢測氧中雜質(zhì),氫氣和氖氣中雜質(zhì)氣。

四、流程變化法

  利用色譜柱的串聯(lián)、并聯(lián)達(dá)到分離雜質(zhì)氣,也能與上述三種方法聯(lián)合使用達(dá)到分離檢測多種雜質(zhì)氣的目的。檢測器也能串聯(lián)、并聯(lián)使用,但需滿足串并的檢測器都使用同一種載氣。

注:以上氣相色譜分析檢測技術(shù)大都對常規(guī)氣體的檢測,而對更多的特種高純氣應(yīng)采用特殊的技術(shù)。



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