更新更新時(shí)間:2013-05-02
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操縱氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,固然是一個(gè)老的技術(shù)題目,但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢(xún)問(wèn)究竟選擇什么樣的氣體純度的這類(lèi)題目。根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類(lèi)(高,中,抵抗)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的題目。
原則上講,選擇氣體純度時(shí),主要取決于① 分析對(duì)象;②色譜柱中填充物;③檢測(cè)器。我們建議在滿足分析要求的條件下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)進(jìn)步(保持)儀器的高靈敏度,而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱,整臺(tái)儀器(氣路控制部件,氣體過(guò)濾器)的壽命。實(shí)踐證實(shí),作為中儀器,長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時(shí),要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運(yùn)行本錢(qián),有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性,更輕易出現(xiàn)漏氣或其他的題目而影響儀器的正常操縱。另外,為了某些特殊的分析目的要求特地在載氣中加進(jìn)某些“不純物”,如:分析極性化合物添加適量的水蒸氣,操縱火焰光度檢測(cè)器時(shí),為了進(jìn)步分析硫化物的靈敏度,而添加微量硫。操縱氦離子化檢測(cè)器要氖的含量必須在5~25ppm,否則會(huì)在分析氫,氮和氬氣時(shí)產(chǎn)生負(fù)峰或“W”形峰等。
一. 氣體純度低的不良影響
根據(jù)分析對(duì)象,色譜柱的類(lèi)型,操縱儀器的擋次和具體檢測(cè)器,若使用分歧要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
1)樣品失真或消失:如H2O氣使**硅樣品水解;
2)色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失往活性,H2O氣使聚脂類(lèi)固定液分解,O2使PEG斷鏈。
3)對(duì)柱保存特性的影響:如:H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保存指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過(guò)高時(shí),無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保存特性,都會(huì)產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大。