更新更新時(shí)間:2013-05-20
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氣相色譜分析檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,為即達(dá)到工作要求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會(huì)造成一系列不良影響;一般情況下,氣體純度選擇應(yīng)把握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單 FID要求高,中儀器比低檔儀器要求高。
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性,載氣流速的穩(wěn)定性,以及流量丈量的正確性都對色譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響,需要留意控制。
氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮?dú)狻⒑?、氬氣和空氣?br /> 這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、丈量流量。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,固然是一個(gè)老的技術(shù)題目,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類題目。
1氣體純度的要求
根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的題目。原則上講,選擇氣體純度時(shí),主要取決于:①分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。我們建議在滿足分析要求的條件下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)進(jìn)步(保持)儀器的高靈敏度,而且會(huì)延長色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽命。實(shí)踐證實(shí),作為中儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時(shí),要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,會(huì)增加運(yùn)行本錢,有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性,因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可,這樣既可以達(dá)到工作要求,又能延長儀器的壽命,還不至于增加儀器的運(yùn)行本錢。
一般說來,痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度,要高于常規(guī)分析。特別是電子捕捉、熱導(dǎo)池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,一定要嚴(yán)格凈化。
2氣體純度低可能造成的不良影響
根據(jù)分析對象,色譜柱的類型,操縱儀器的檔次和具體檢測器,若使用分歧要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
2.1樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2.2色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失往活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。
2.3有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
2.4對柱保存特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保存指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過高時(shí),無論是極性或是非極性固定液柱的保存特性,都會(huì)產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長影響越大。
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