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氣相色譜分析在碳酸丙烯酯生產(chǎn)中的應(yīng)用

更新時(shí)間:2010/11/24

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1、前言
碳酸丙烯酯的生產(chǎn)是以環(huán)氧丙烷和二氧化碳為原料,在催化劑作用下,于反應(yīng)器內(nèi)控制一定的溫度和壓力合成粗碳酸丙烯酯液,粗碳酸丙烯酯液經(jīng)真空蒸餾得到純度大于99.5%產(chǎn)品。為保證環(huán)氧丙烷轉(zhuǎn)化率需要監(jiān)控粗碳酸丙烯酯液的成分,根據(jù)環(huán)氧丙烷的含量及時(shí)調(diào)整反應(yīng)條件,根據(jù)成品質(zhì)量調(diào)整精餾操作。根據(jù)物料特性我們確定選用氣相色譜進(jìn)行中控分析。合成液中有碳酸丙烯酯、水、環(huán)氧丙烷、丙二醇、催化劑、溴乙烷、三乙胺等組分,其中溴乙烷、三乙胺為催化劑的分解產(chǎn)物,需將各組分分離開,由于組分較多采用恒溫氣相色譜分析時(shí)分離效果較差。我們經(jīng)實(shí)驗(yàn)采用程序升溫法,優(yōu)選實(shí)驗(yàn)操作條件,可將組分分離,定量滿足中控和成品檢測(cè)要求,測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確度較高。
2、實(shí)驗(yàn)
2.1儀器和試劑
儀器:氣相色譜儀及色譜工作站,電子天平0.0001g,φ3mmx2m不銹鋼填充柱,5μL微量注射器。
試劑:碳酸丙烯酯、丙二醇、環(huán)氧丙烷、溴乙烷、三乙胺均為分析純;氫氣,純度≥99.9%。
2.2實(shí)驗(yàn)方法
2.2.1相對(duì)質(zhì)量校正因子f值的確定
在分析天平上準(zhǔn)確稱量一定質(zhì)量的各基準(zhǔn)試劑0.0001g配成混合樣品,用微量進(jìn)樣器吸取此混合樣1μL,注入氣相色譜儀進(jìn)行分析,以碳酸丙烯酯為標(biāo)準(zhǔn)物,經(jīng)色譜工作站處理得各物質(zhì)的峰面積,計(jì)算出各物質(zhì)的相對(duì)校正因子。
2.2.2實(shí)驗(yàn)步驟
采用歸一化法進(jìn)行各組分定量測(cè)定,用微量進(jìn)樣器吸取待測(cè)樣品1μL注入氣相色譜儀中,在選定操作條件下得到色譜圖,經(jīng)色譜工作站處理,得出樣品溶液中的碳酸丙烯酯、環(huán)氧丙烷、溴乙烷、丙二醇、三乙胺、水等組分的含量。
2.3操作條件的選擇
2.3.1升溫的選擇
采用氫氣作載氣,用高分子多孔微球GDX-103作固定相,不銹鋼填充柱分離合成液,利用程序升溫使各組分能夠較好出峰和分離。經(jīng)實(shí)驗(yàn)采用恒溫氣相色譜分析時(shí),由于合成液的組分較多,柱溫較低時(shí),環(huán)氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺可以分離開,但碳酸丙烯酯出峰時(shí)間較長(zhǎng),容易拖尾。如果選擇柱溫較高時(shí),環(huán)氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺根本不能分離,出現(xiàn)相互重疊峰,而選擇程序升溫,可以使環(huán)氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺分離。
2.3.2色譜條件的選擇
首先在200通氫氣活化,控制柱溫初始溫度100,終止溫度180時(shí),升溫速率為30min,載氣流速為48mLmin,汽化室溫度為250,檢測(cè)器的溫度為230,分離效果較好。
3、結(jié)束語(yǔ)
該方法操作簡(jiǎn)單,色譜柱容易制作,其度滿足生產(chǎn)要求。該方法利用程序升溫,不僅使各組分能夠較好地分離和出峰,同時(shí)也節(jié)省了分析時(shí)間,取得了較滿意的分離效果。由于氣相色譜的進(jìn)樣口溫度較高,注射器需準(zhǔn)確迅速地插入樣品,否則對(duì)結(jié)果的重復(fù)性和精密度有一定影響。
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