使用紅外光譜儀要注意這些細(xì)節(jié)
紅外光譜儀是一種寬帶近紅外的光譜儀器,不同于色散型的設(shè)備(即光柵光譜儀),是基于對干涉后的紅外光進(jìn)行傅里葉變換的原理而開發(fā)的。分析、鑒別物質(zhì),研究分子內(nèi)部及分子之間相互作用,根據(jù)未知物紅外光譜中吸收峰的強(qiáng)度、位置、形狀,可以確定該未知物分子中包含有哪些基團(tuán)。紅外光譜具有很強(qiáng)的普適性。固、液態(tài)樣品均可測試。可以對樣品進(jìn)行定性分析,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、環(huán)保、軍工等領(lǐng)域。
它主要由光源(硅碳棒,高壓汞燈),干涉儀,檢測器,計(jì)算機(jī)和記錄系統(tǒng)組成,大多數(shù)傅光譜儀使用了干涉儀,因此實(shí)驗(yàn)測量的原始光譜圖是光源的干涉圖,然后通過計(jì)算機(jī)對干涉圖進(jìn)行快速傅立葉變換計(jì)算,從而得到以波長或波數(shù)為函數(shù)的光譜圖。
在使用過程中需要注意以下幾個(gè)事項(xiàng):
一、為防止儀器受潮而影響使用壽命,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,每次半天,同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),能每天開除濕機(jī)。還有使用紅外光譜儀測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到一定的標(biāo)準(zhǔn)后維持幾分鐘。
二、注意在使用時(shí),如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用KCl(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
三、注意要符合規(guī)定的環(huán)境條件來使用,醒要注意實(shí)驗(yàn)室的溫度以及相對濕度都應(yīng)該在標(biāo)準(zhǔn)范圍以內(nèi),所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。為了更好的把關(guān)這些條件,紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大,能放得下紅外光譜儀等設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。還有實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。