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氣象色譜儀進(jìn)樣時(shí)該如何減少注射歧視?

更新更新時(shí)間:2022-04-06

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  氣象色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具。它主要利用物質(zhì)的物理性質(zhì)對(duì)混合物進(jìn)行分離,測(cè)定混合物的各組份。并對(duì)混合物中的各組份進(jìn)行定量、定性分析。氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相(載氣)。當(dāng)樣品被送入進(jìn)樣器后由載氣攜帶進(jìn)入色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下,各組份在兩相間作反復(fù)多次分配,使各組份在色譜柱中得到分離,然后由接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性,將各組份按順序檢測(cè)出來(lái)。
  氣象色譜儀進(jìn)樣時(shí)該如何減少注射歧視:
  A.定義:指注射針插入色譜儀進(jìn)樣口時(shí),針尖內(nèi)的溶劑和樣品中的易揮發(fā)組分首先開(kāi)始汽化,無(wú)論注射速度多快,不同沸點(diǎn)的組分總是有汽化速度的差異。當(dāng)注射完畢抽出針尖時(shí),注射器中殘留樣品的組成就與實(shí)際樣品的組成有所不同。顯然,高沸點(diǎn)組分在針尖內(nèi)殘留的要多一些。即:進(jìn)入色譜柱的樣品中的高沸點(diǎn)組分含量可能低于實(shí)際樣品,從而造成定量分析的誤差。
  B.怎樣減少。(1)熱針進(jìn)樣,把針先預(yù)熱,比如放在汽化室附近;(2)溶劑沖洗進(jìn)樣技術(shù):先取一定量的溶劑再取樣品,再注射樣品時(shí)溶劑有可能將樣品全部沖洗進(jìn)入汽化室。應(yīng)注意溶劑量太大造成色譜柱超載。
  氣象色譜儀核心部件的基本構(gòu)造:
  (1)載氣系統(tǒng)氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測(cè)量準(zhǔn)確。
 ?。?)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。
 ?。?)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類(lèi)。
 ?。?)檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào),經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。
 ?。?)信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)近年來(lái)氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時(shí)間、被測(cè)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。
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