更新時(shí)間:2024-04-25
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G51pro 氣相色譜儀操作教學(xué)視頻:
儀器配置:SPL+FID
本節(jié)主要以G51Pro氣相色譜儀為例,來(lái)學(xué)習(xí)毛細(xì)柱進(jìn)樣口SPL+FID檢測(cè)器的實(shí)用操作,搭配的分流/不分流進(jìn)樣口,分流控制穩(wěn)定精確,峰形相對(duì)尖銳,主峰不拖尾。FID檢測(cè)器采樣寬量程結(jié)構(gòu),具有更小的柱后體積,減小峰寬增加了峰高度,擁有良好的檢出限和較寬的線性范圍。配置309系列網(wǎng)絡(luò)版反控工作站,操作界面簡(jiǎn)單易學(xué)。
試驗(yàn)儀器和材料:
1、 G51Pro氣相色譜儀(SPL+FID)
2、 3095網(wǎng)絡(luò)版數(shù)據(jù)處理工作站
3、 氣相毛細(xì)柱規(guī)格30m*0.32mm*0.5um
4、 40L鋼瓶氮?dú)猓ㄝd氣N2)
5、 氫氣發(fā)生器XGH-300
6、 低噪音空氣泵XGA-2000
FID測(cè)試圖譜實(shí)列:
圖1:FID測(cè)試標(biāo)樣溶劑峰接近100萬(wàn)Pa沒(méi)有封頂
圖2:FID測(cè)試標(biāo)樣溶劑峰和正十六烷譜圖
可見(jiàn)溶劑峰不拖尾,十六烷峰形對(duì)稱尖銳
操作步驟:
1、連接氣源
先把載氣氮?dú)?,燃燒氣氫氣,助燃?xì)饪諝獍瓷V儀后面氣體接口標(biāo)識(shí)連接起來(lái)。
具體連接方法可以參考《氣相色譜儀安裝維護(hù)-外氣路連接》
2、安裝氣相毛細(xì)柱進(jìn)樣口端
先安裝進(jìn)樣口,新柱子需要恒溫老化2小時(shí)以后才可連接檢測(cè)器端。
毛細(xì)柱的安裝方法參見(jiàn)《氣相色譜儀安裝維護(hù)-氣相毛細(xì)柱的安裝》
3、打開氣源
氮?dú)鉁p壓閥調(diào)節(jié)至0.4-0.6Mpa之間,打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器電源開關(guān),讓發(fā)生器開始工作。
4、檢查毛細(xì)柱出口載氣流出是否正常:
調(diào)節(jié)載氣流量調(diào)節(jié)閥A(或B)到4-5圈之間,調(diào)節(jié)背壓閥使載氣壓力(柱前壓)顯示為0.04-0.08Mpa之間。
把毛細(xì)柱出口放在裝有甲醇或乙醇的樣品瓶中,有氣泡不斷的連續(xù)冒出即可進(jìn)行下一步。
5、按色譜儀后面標(biāo)識(shí)連接電源線,數(shù)據(jù)傳輸網(wǎng)線。
6、在電腦上安裝工作站軟件程序,插好軟件許可密碼狗,并且打開工作站。
具體方法參見(jiàn)《氣相色譜儀工作站-使用說(shuō)明》。
7、打開色譜儀電源開關(guān),打開工作站聯(lián)機(jī),恒溫老化柱子2個(gè)小時(shí),然后連接檢測(cè)器端。
老化方法參見(jiàn)《氣相色譜儀安裝維護(hù)-氣相毛細(xì)柱的活化》。
8、設(shè)定色譜儀各加熱區(qū)溫度參數(shù):
進(jìn)樣口:230℃ 柱溫:160℃ FID:250℃
9、毛細(xì)柱的流量和分流比的調(diào)節(jié):
9.1載氣總流量的調(diào)節(jié):
沒(méi)有測(cè)量條件的可以參考說(shuō)明書后面的流量曲線表。
9.1.1調(diào)節(jié)“載氣流量調(diào)節(jié)A(B)" 到4.8圈(輸出流量為 43.6ml/min) ;參考流量曲線表或使用流量計(jì)測(cè)量。
9.1.2此流量為總流量,總流量=柱流量+分流流量+吹掃流量。
9.2分流比的調(diào)節(jié)
9.2.1調(diào)節(jié)“毛細(xì)管分流A(B)"(無(wú)刻度旋鈕),使載氣壓力A(B)壓力表指示為0.075Mpa;然后調(diào)節(jié)“隔膜吹掃A(B)",一般吹掃出口為3到5min/min,調(diào)節(jié)到4.4圈,確定好吹掃流量;然后再測(cè)定分流流量,此時(shí)分流流量約為38ml/min。
9.2.2點(diǎn)擊“開始控溫"開始加熱,等到柱箱溫度達(dá)到設(shè)定的初溫且穩(wěn)定后,重新校正以上(9.2.1)壓力和流量。
9.2.3微調(diào)節(jié)“毛細(xì)管分流A(B)"(無(wú)刻度旋鈕)到達(dá)38ml/min或者是壓力指針指示0.075Mpa,調(diào)節(jié)完分流后再次調(diào)節(jié)“隔膜吹掃A(B)"進(jìn)行微調(diào)節(jié)到3.5ml/min。然后需再次測(cè)定分流出口流量,如有偏差需再次調(diào)節(jié),調(diào)節(jié)完分流后再次調(diào)節(jié)吹掃流量到目標(biāo)流量為止。
9.2.4手動(dòng)氣路調(diào)節(jié)的機(jī)型,毛細(xì)柱的流量和分流比需要反復(fù)2-3次,才能調(diào)試準(zhǔn)確的壓力和流量。
色譜柱推薦流量下表
10、檢測(cè)器氣體的流量調(diào)節(jié):
調(diào)節(jié)氫氣針形閥輸出流量為40ml/min(刻度),空氣針形閥輸出流量為400ml/min(刻度),尾吹氣氮?dú)忉樞伍y流量25ml/min(刻度)
參考流量曲線表或使用皂沫流量計(jì)測(cè)量。
11、FID點(diǎn)火:
11.1一般情況下FID檢測(cè)器溫度在150℃以上即可以進(jìn)行點(diǎn)火操作。
11.2設(shè)置FID點(diǎn)火閥值,正常情況下大于1pa即可。我們可以選擇設(shè)置2pa。
11.3調(diào)節(jié)完流量,我們?cè)谏V儀屏幕上或工作站檢測(cè)器設(shè)置界面里點(diǎn)擊“點(diǎn)火",此時(shí)工作站基線會(huì)波動(dòng),然后下來(lái),接近基線時(shí)慢慢漂移下來(lái)是為正常,如果波動(dòng)后立馬回到初始基線位置,是為點(diǎn)火失敗。
11.4點(diǎn)火成功,基流電信號(hào)水平至少大于2pa,一般基流電平正常時(shí)為5-20pa(視載氣純度)。
11.5確定是否點(diǎn)火成功還可以用玻璃片或金屬的工具放到FID出氣口上觀察有無(wú)水蒸氣,有則是點(diǎn)火成功,反之是點(diǎn)火失敗,需要重新操作。
11.6 如果是程序反復(fù)進(jìn)行點(diǎn)火動(dòng)作,檢查閾值是否設(shè)低了,或者是點(diǎn)火未成功(有時(shí)候環(huán)境溫度低,可能是假火)。
12、進(jìn)樣:
12.1待基線平滑無(wú)波動(dòng),準(zhǔn)備也亮起時(shí),就可以進(jìn)樣品做分析了。
12.2用微量注射器抽取1ul樣品,然后扎入到進(jìn)樣口快速打入汽化室,稍微停頓后立即拔出進(jìn)樣針,立即點(diǎn)擊顯示屏上的“開始分析",啟動(dòng)工作站以后可在實(shí)時(shí)界面上觀察出峰情況。
12.3組分峰都出完以后,自動(dòng)結(jié)束,并且自動(dòng)保存到相應(yīng)的目錄中。(具體操作見(jiàn)《色譜工作站的使用操作》。
13、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作和應(yīng)用:
13.1、打開工作站右上角“文件"再點(diǎn)擊“編輯組分表";在編輯組分表界面中點(diǎn)擊“文件"再選擇“打開標(biāo)樣";在點(diǎn)擊“添加所有峰",下方會(huì)生成一個(gè)表格,在表格第一列添加組分名稱,在表格最后一列添加組分濃度 ;點(diǎn)擊“取校正因子"。點(diǎn)擊“校正"后點(diǎn)擊“選項(xiàng)"可更改單位和響應(yīng)類型:高度;最后點(diǎn)擊“文件"保存即可。
13.2、標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)用:實(shí)時(shí)采集界面中,點(diǎn)擊“儀器設(shè)置"變?yōu)椤胺椒ㄔO(shè)置";在“定量結(jié)果結(jié)算"點(diǎn)擊“打開"找到標(biāo)準(zhǔn)曲線選中后調(diào)入,最后點(diǎn)擊“應(yīng)用設(shè)置",這樣以后做完樣品分析,結(jié)束的譜圖就可以直接看到定量的結(jié)果數(shù)據(jù)了。
14、關(guān)機(jī):
14.1 先吹滅FID火焰,或者是關(guān)斷氫氣。
14.2關(guān)閉溫控程序:點(diǎn)擊顯示屏下面或者是工作站右上方的“關(guān)閉溫控" 開始降溫。
14.3柱箱溫度降到50℃以下,方可關(guān)閉色譜儀電源開關(guān)。
14.4關(guān)閉氮?dú)?,關(guān)閉燃?xì)鈿錃夂椭細(xì)饪諝猓ㄒ部梢栽?4.1前關(guān)閉)
14.5開關(guān)機(jī)的總原則:先通載氣,后開機(jī);先關(guān)機(jī),后關(guān)載氣。
謝謝觀看,如有不足請(qǐng)指正。