更新時(shí)間:2024-08-06
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G60氣相色譜儀與AHS-910A全自動頂空進(jìn)樣器操作教學(xué)視頻
儀器配置:頂空進(jìn)樣器+SPL+FID
本講以配置分流/不分流進(jìn)樣口(SPL)和氫火焰離子化檢測器(FID)的G60氣相色譜儀和32位全自動頂空進(jìn)樣器AHS-910A,來學(xué)習(xí)全自動頂空進(jìn)樣器和氣相色譜儀的使用。
操作步驟:
1、首先連接色譜儀和頂空進(jìn)樣器的氣源連接起來:
連接氣相色譜儀外部供氣氣路,具體連接方法可以參考視頻《氣相色譜儀安裝維護(hù)·外氣路連接》 ;在頂空進(jìn)樣器后側(cè)把載氣連接到“氮?dú)?接口,把色譜儀左側(cè)板的三通球閥擰到“外接"然后把三通球閥的氣路管連接到頂空進(jìn)樣器的“色譜載氣"。
2、安裝氣相毛細(xì)柱進(jìn)口端
先安裝進(jìn)樣口端,新柱子需要恒溫老化2小時(shí)以后才可連接檢測器端。
毛細(xì)柱的安裝方法參見《氣相色譜儀安裝維護(hù)-氣相毛細(xì)柱的安裝》
3、用內(nèi)六角扳手把“頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣管"固定器的安裝到色譜儀的進(jìn)樣口上,然后把頂空進(jìn)樣器上的“進(jìn)樣管"上的針保護(hù)套擰掉,把“進(jìn)樣管"上的進(jìn)樣針插到到進(jìn)樣口中;如果使用10ml樣品瓶,把10ml樣品盤插件放到頂空進(jìn)樣器20ml樣品托盤上。
4、打開氣源,氮?dú)鉁p壓閥調(diào)節(jié)至0.4-0.6Mpa之間,打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器電源開關(guān),讓發(fā)生器開始工作;氫氣發(fā)生器過十多分鐘以后,輸出壓力顯示0.3Mpa,流量先歸零后有數(shù)字輸出為正常。
5、按色譜儀和頂空進(jìn)樣器后面標(biāo)識連接電源線、數(shù)據(jù)傳輸網(wǎng)線、觸發(fā)線。
6、工作站軟件許可安裝:
先禁止或刪除殺毒軟件,在安裝工作站軟件程序,windows防火墻中設(shè)置應(yīng)用程序允許通過,桌面圖標(biāo)點(diǎn)擊右鍵設(shè)置管理員模式啟動,插入軟件許可密碼狗,打開工作站程序,左下角點(diǎn)擊網(wǎng)絡(luò)配置,然后一鍵搜索連接,出現(xiàn)綠色圖標(biāo)則連接正常,雙擊選中(聽到的蜂鳴聲,是數(shù)據(jù)連接刷新聲音)顯示為當(dāng)前界面,就可以設(shè)置色譜參數(shù)了(只有EPC機(jī)型才可以在軟件中設(shè)置氣路參數(shù))。
7、打開色譜儀和頂空進(jìn)樣器的電源開關(guān)。
8、設(shè)置色譜儀條件:
8.1色譜溫度參數(shù):在色譜儀屏幕上點(diǎn)擊“溫控"菜單,設(shè)置SPL:150℃、柱箱:40℃、FID:300℃。
8.2 色譜氣路參數(shù):EPC機(jī)型可以在工作站上設(shè)置載氣流量:8ml/min,分流流量40ml/min,吹掃流量:5ml/min;FID檢測器的氫氣流量:40ml/min、空氣流量:400ml/min、尾吹的流量:25ml/min。
8.3 待流量穩(wěn)定,通氣幾到十分鐘置換完氣路系統(tǒng)中的空氣,點(diǎn)擊“開始控溫"各部件開始加熱。
9、設(shè)置頂空進(jìn)樣器:
9.1 頂空進(jìn)樣器參數(shù): 在頂空進(jìn)樣器屏幕點(diǎn)擊“設(shè)置"設(shè)置加壓時(shí)間:0.1min、取樣時(shí)間:0.1min、環(huán)平時(shí)間:0.05min、進(jìn)樣時(shí)間:1min、反吹時(shí)間:4min、進(jìn)樣次數(shù):1次、色譜時(shí)間:5min、加熱爐溫度:65℃、傳輸管溫度:110℃、定量環(huán)溫度:105℃、取樣針溫度:70℃;頂空進(jìn)樣器配置有32位樣品盤,最多一次性放入32個樣品瓶,帶有6位加熱爐并且支持漩渦振蕩,讓樣品瓶快速均勻的達(dá)到平衡;最后點(diǎn)擊“保存"參數(shù)方法,儀器支持保存10個頂空方法參數(shù)。
9.2點(diǎn)擊“溫度開關(guān)"到“ON",點(diǎn)擊“復(fù)位"待到溫度到達(dá)設(shè)定溫度,“復(fù)位"上方兩個“紅燈"變?yōu)椤熬G燈"。
10、FID點(diǎn)火
10.1一般情況下FID檢測器溫度在150℃以上,即可以進(jìn)行點(diǎn)火操作。
10.2設(shè)置FID點(diǎn)火閥值,正常情況下大于1pA即可。我們可以選擇設(shè)置2pA。
10.3我們在色譜儀屏幕上或工作站檢測器設(shè)置界面里點(diǎn)擊“點(diǎn)火",此時(shí)工作站基線會波動,跳到到很高然后下來,逐漸漂移到接近原始基線然后變得平滑無波動是為正常,如果波動后立馬回到初始基線位置,是為點(diǎn)火失敗。
10.4點(diǎn)火成功,基流電信號水平至少大于2pa,一般基流電平正常時(shí)為5-20pa(視載氣純度)。
10.5、確定是否點(diǎn)火成功還可以用玻璃片或金屬的工具放到FID出氣口上觀察有無水蒸氣,有則是點(diǎn)火成功,反之是點(diǎn)火失敗,需要重新操作。
10.6、如果是程序反復(fù)進(jìn)行點(diǎn)火動作,檢查閾值是否設(shè)高了,或者是點(diǎn)火未成功(有時(shí)候環(huán)境溫度低,可能是假火)。
11、待基線平滑無波動,準(zhǔn)備也亮起時(shí),就可以進(jìn)樣品做分析了。
12、把樣品注入頂空瓶,用壓蓋器壓緊瓶蓋,再把頂空瓶按樣品盤上數(shù)字順序放入樣品盤中。
13、在頂空進(jìn)樣器屏幕上點(diǎn)擊“設(shè)置",按樣品盤中頂空瓶放置順序設(shè)置好序列。點(diǎn)擊“確定"。
14、點(diǎn)擊頂空進(jìn)樣器屏幕上的“運(yùn)行"開始進(jìn)樣分析。
15、在色譜儀工作站上可在實(shí)時(shí)界面上觀察出峰情況。
16、組分峰都出完以后,自動結(jié)束,并且自動保存到zhiding的目錄中。(具體操作見《色譜工作站的使用操作》。
17、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作和應(yīng)用
我們用多點(diǎn)內(nèi)標(biāo)法來定量,可以在zuidachengdu上減小操作的誤差,以叔丁醇做內(nèi)標(biāo)物,在二支極性不同毛細(xì)管色譜柱上同時(shí)得到乙醇和叔丁醇的色譜峰,不僅能夠更加準(zhǔn)確的定性乙醇峰,還可以同時(shí)驗(yàn)證定量的準(zhǔn)確性,增加了數(shù)據(jù)的可靠性避免了司法鑒定中的誤判。
17.1、制作FID1通道標(biāo)準(zhǔn)曲線,打開工作站右上角“文件"再點(diǎn)擊“編輯組分表";在編輯組分表界面中點(diǎn)擊“文件"再選擇“打開標(biāo)樣" 選擇FID1通道的譜圖 ;在點(diǎn)擊“添加所有峰",下方會生成一個表格,在表格第一列添加組分名稱輸入“乙醇"“叔丁醇",在表格最后一列添加組分濃度 0.1 ,0.04 ;在乙醇行的內(nèi)標(biāo)欄中點(diǎn)擊內(nèi)標(biāo)“叔丁醇"最后點(diǎn)擊“取校正因子"。
17.2、點(diǎn)擊“級別"到2 ,點(diǎn)擊“添加已有峰",在表格最后一列添加組分濃度0.2 , 0.04,點(diǎn)擊“取校正因子"。
17.3、添加級別3、4、5、6、7的重復(fù)17.2即可
17.4、點(diǎn)擊組分列表中的“乙醇"可以看到“內(nèi)標(biāo)模式"“曲線方程",和相關(guān)系數(shù),一般來說相關(guān)系數(shù)>0.999即可。
17.5、再點(diǎn)擊“校正"后點(diǎn)擊“選項(xiàng)"可更改單位和響應(yīng)類型:面積;最后點(diǎn)擊“文件"保存即可。
17.6、FID2通道標(biāo)準(zhǔn)曲線重復(fù)17.1至17.5步驟即可。
FID1-BAC1分析通道的標(biāo)準(zhǔn)曲線
FID2-BAC2分析通道的標(biāo)準(zhǔn)曲線
18、標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)用:實(shí)時(shí)采集界面中,分別選擇FID1、FID2 通道,點(diǎn)擊“儀器設(shè)置"變?yōu)椤胺椒ㄔO(shè)置";在“定量結(jié)果計(jì)算"點(diǎn)擊“打開"找到標(biāo)準(zhǔn)曲線選中后調(diào)入,最后點(diǎn)擊“應(yīng)用設(shè)置",這樣以后做完樣品分析,只需在采集完成后就可以讀取譜圖中定量后的結(jié)果數(shù)據(jù)了。
19、關(guān)機(jī):
19.1關(guān)閉溫控程序:點(diǎn)擊顯示屏下面或者是工作站右上方的“關(guān)閉溫控" 開始降溫。
19.2柱箱溫度降到50℃以下,方可關(guān)閉色譜儀電源開關(guān)。
19.3關(guān)閉氮?dú)?,關(guān)閉燃?xì)鈿錃夂椭細(xì)饪諝猓ㄒ部梢栽?9.1前關(guān)閉)。
19.4關(guān)閉頂空進(jìn)樣器溫度,再關(guān)閉電源(無需等待溫度降到室溫)。
開關(guān)機(jī)的總原則:先通載氣,后開機(jī);先關(guān)機(jī),后關(guān)載氣。
20、注意事項(xiàng)
20.1、頂空進(jìn)樣器在運(yùn)行過程中 手請勿放入儀器內(nèi)部,以免誤傷。
20.2、用壓蓋器密封頂空瓶蓋:壓好后用手用力擰轉(zhuǎn)一次,可以轉(zhuǎn)動會漏氣,反之密封性良好。
20.3、進(jìn)樣等待時(shí)間不需要自己設(shè)置,系統(tǒng)會自動生成。
20.4、頂空進(jìn)樣器中的“廠家設(shè)置",用戶無需更改,如有誤改,請及時(shí)聯(lián)系我司售后。
20.5、要注意分流器是否松懈,柱前壓是否是正常,如有漏氣可輕輕插緊即可,不可太用力否則會導(dǎo)致色譜柱斷裂在分流器中;
注意頂空瓶隔墊的質(zhì)量,質(zhì)量太差容易堵死進(jìn)樣針,請使用質(zhì)量較好的隔墊;
20.6、頂空進(jìn)樣器必須在色譜儀準(zhǔn)備狀態(tài)下按開始。